【摘要】針對薄膜多層膜來說，在測量其厚度時需要嚴格控制精確度。本文探討分析薄膜厚度精確測量的方法，針對X射線衍射方式對其測量精度進行研究。按照此次試驗結果顯示，針對薄膜測量方式來說，提升測量精準度的基礎性條件就是精密裝調樣品臺，在此基礎之上多層膜比單層膜在厚度測量上更加具有精確性。在實際測量前需要選擇適宜的衍射峰，這樣能夠從根本上提升薄膜周期厚度測量精度。
【關鍵詞】薄膜；厚度；精確測量；方法探析
【中圖分類號】O431 【文獻識別碼】A 【文章編號】2095-3518（2018）04-100-02
針對光學薄膜來說，影響薄膜光學性能的重要因素就是膜厚。因為該種薄膜的工作波長比較短，所以膜厚較薄。深紫外波段需要的光學薄膜的膜厚只有25nm左右，針對納米級別的薄膜來說，在測量期間需要全面控制其膜厚，為了實現控制效果需要對其進行精確測量。在對薄膜厚度進行測量通常都是采用X射線衍射方式實現。在對膜厚進行測量時需要全面分析和控制各個細節。
1.使用X射線衍射法測量薄膜膜厚
在對多層膜厚度應用X射線衍射法測量時的工作原理如下：當晶體接收到X射線之后，各個原子周邊的電子都會出現散射現象。周期型的多層膜與人造一維晶體之間存在較大的相似性，膜的周期厚度與晶體的晶格間距之間相等。按照干涉原理，如果光程差與波長之間存在整數倍關系，將會加強原子面間散射相干，符合Bragg定律，可以通過以下計算式進行表示：
（1）式中，m為衍射級次；n為多層膜等效折射率；d為晶格常數；λ為X射線波長；θ為相應級次衍射角。
針對周期厚度的多層膜來講，如果其處于納米級別，則具有較小的衍射角，位于掠入射范圍之內。這樣就會出現較多衍射峰。將（1）公式進行變形演化處理，可以得到以下計算式：
（2）式將m2與cos2θ之間進行線性擬合處理，斜率可以表示為2，這樣就能夠得到周期厚度的精確值。
以上方法也能夠應用在單層膜厚度測量當中，在單層膜測量期間，X射線衍射曲線當中存在不同的衍射峰，在利用（2）計算式之后也能夠得到膜厚精確值。然而，在使用X射線衍射方法之后能夠全面判斷出單層膜膜厚之間出現的影響因素。（1）該種測量方式對材料有特殊性要求，部分材料無法應用該種方式。（2）單層膜的界面為兩個，因此在X射線衍射信號強度方面低于多層膜，在處理數據期間存在難度。（3）單層膜不具備重復周期結構，所以衍射峰值比較寬，在確定峰位期間存在較大的誤差。所以，X射線衍射方法能夠顯著作用于多層膜厚測量方面。如圖1所示。
圖1多層膜與單層膜的X射線衍射曲線
2.試驗結果
為了分析研究X射線衍射測量方式對膜厚測量精度的影響程度，需要在Si基底上沉積的Mo單層膜與Mo/Si多層膜之間進行分別測試，此次試驗應用的衍射儀測量角度范圍在0°-12°之間。
2.1.樣品的精密裝調
在測量薄膜膜厚時采用X射線衍射方式，其測量精度與衍射峰峰位的測量誤差之間存在較大的關聯性。為了能夠高精度測量膜厚，在測量峰位時需要最大限度減少誤差，需要機密裝調樣品實現。
在對薄膜膜厚采用X射線衍射測量方式時，通俗來講就是利用掠入射法測量反射率。所以，為了確保測量的精確度，測量所得到的反射率曲線需要按照鏡面反射條件進行。為了實現以上目標，需要將衍射儀在θ-2θ之間進行掃描，將光線出射角和入射角保持一致。為了確保以上指標，需要確保X軸和w軸之間沒有出現傾斜誤差，并且在Z軸方向上不存在平移誤差。如果出現以上誤差，在消除期間需要應用精密裝調樣品實現。
2.2.多層膜周期厚度測量當中衍射峰的選取方法
按照以上試驗結果可以看出，在精密裝調樣品之后能夠確保衍射峰峰位的精確性。但是在該種情況下，選取何種衍射峰進行擬合，在較大程度上將影響擬合結果的精確性。
圖2 Mo/Si多層膜測試結果
圖2為Mo/Si多層膜測試結果。衍射曲線當中一共存在十七個峰，其中前十四個峰質量比較優良，第十五級峰之后逐漸劣化，無法準確確定峰位。為了分析衍射峰與周期厚度測量結果之間的影響關系，此次采取了不同峰組合，將其帶入公式（2）進行計算，結果如圖3所示。
圖3不同峰位計算周期厚度結果
按照上圖所示可以看出：（1）如果有充足的峰數量參與擬合，就會導致計算結果呈現固定值；如果采取5-16級峰時，將會促使周期厚度在13.03nm左右，在此基礎之上增加峰級，也不會改變擬合結果。如果使用3-15級峰值時，周期厚度會在13.01nm左右，在此基礎之上增加峰級，也不會改變擬合結果。如果使用7-14級峰值時，周期厚度會在13.01nm左右，在此基礎之上增加峰級，也不會改變擬合結果。
（2）個別峰級會在較大程度上影響擬合結果：如果涉及到第十六個峰級時，無論使用多少峰級個數，周期厚度只能維持在13.01nm左右，這與理論值之間存在較大差異性，并且通過以上表述可以看出，第十六個峰級具有較差的質量。所以，按照測量結果對峰位值進行確定時存在較大誤差，導致進一步出現較大峰值，影響周期厚度的擬合結果。（3）周期厚度擬合結果產生的誤差與衍射峰的劣化程度之間存在較大差異性。按照圖4的相關內容可以看出，如果N小于7時，N-14具有最快的曲線收斂速度，并且能夠收斂到13nm左右。然而在進入第十五級峰之后，在擬合時就會出現較大誤差。如果存在較多的擬合數據時，為了消除該種誤差，需要將N控制在3以下。在進入第十六級峰之后將會出現嚴重的劣化情況，如果在此條件下將其強行進行擬合，將會導致擬合結果出現較大誤差。
按照以上規律可以看出，在選取峰時需要按照以下原則：將質量較差的衍射峰排除之后，需要選擇衍射級次較多的峰，這樣能夠在一定程度上降低擬合誤差。按照以上研究結果可以看出，如果擬合期間使用充足的衍射峰時，不管采取哪種優化組合方式，得到的周期厚度都在13nm左右，在此種條件下，周期厚度的誤差在0.01nm以下。
2.3.測量的重復性
為了分析和研究測量重復性，在此期間需要對測試樣品進行多次反復實驗；為了提升測量的準確性，在測量時需要確保樣品測量的相同位置，這樣能夠確保五次測量期間樣品在樣品臺上處于始終固定形式。其次，為了保障每一次測量都屬于獨立性測量，需要在樣品臺的每一軸向上都增加隨機初始量，對樣品進行精密裝調時需要嚴格按照相關執行標準進行，完成裝調之后需要重新進行測量。表1為五次測量期間得到的峰位值。
表1.五次測量條件下的峰位值
按照表1的相關數據能夠得出，進行五次測量之后，薄膜的周期厚度結果都在13.01nm，這就表明衍射儀測試的重復精度顯著優于0.01nm。
3.結束語
綜上所述，此次研究主要是探討了X射線衍射測量薄膜厚度的方法。對單層膜和多層膜的測量結果進行分析，結果顯示，為了提升衍射峰峰的精確度，需要對樣品臺進行精密裝調。在進行精密裝調之后，多層膜精度較高，主要是由于其具有較窄小的衍射峰，顯著提升其測量精確度。如果擬合期間選擇適宜的衍射峰，能夠將薄膜周期厚度的誤差控制在0.01nm以下。
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